MS2Vertical 9100液相質(zhì)譜聯(lián)用土壤和沉積物中苯胺和聯(lián)苯類化合物的測定分析方案

作者：admin2025-09-09

背景苯胺類化合物是指苯胺分子中的氫原子被其它功能團(tuán)取代后形成的一類化合物。環(huán)境中苯胺類及其衍生物的排放源主要來源于印染染料、油墨、制藥、橡膠、炸藥、涂料、農(nóng)藥和塑料等工業(yè)廢水。苯胺類化合物具有很高的毒性，其中一些具有明顯的致癌作用，是我國規(guī)定的優(yōu)先控制污染物。聯(lián)苯胺是重要的芳香族二胺化合物，主要用于生產(chǎn)服裝、紙張和皮革制品等使用的染料，聯(lián)苯胺作為一種非天然的化學(xué)污染物，沒有自然來源，其生產(chǎn)和使用過程中可能經(jīng)泄漏、揮發(fā)、廢水或廢氣進(jìn)入環(huán)境，施用工廠污泥或含聯(lián)苯胺及其他二胺染料的廢棄物是聯(lián)苯胺進(jìn)入土壤的主要方式。國際癌癥研究中心（IARC）已確認(rèn)其為致癌物。隨著現(xiàn)代工農(nóng)業(yè)的發(fā)展，苯胺類及聯(lián)苯胺類化合物在環(huán)境中排放與殘留量日趨增多，對(duì)環(huán)境以及人們的身體健康所產(chǎn)生的危害日益嚴(yán)重。因此，建立環(huán)境介質(zhì)中苯胺類和聯(lián)苯胺類化合物的測定十分重要。目前，我國生態(tài)環(huán)境部發(fā)布標(biāo)準(zhǔn) HJ1210-2021《土壤和沉積物 13 種苯胺類和 2 種聯(lián)苯胺類化合物的測定 液相色譜 - 三重四極桿質(zhì)譜法》，為環(huán)境介質(zhì)中土壤和沉積物中苯胺類和聯(lián)苯胺類化合物的測定提供技術(shù)保障和法規(guī)依據(jù)。本文針對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)，依利特科技采用 EClassical 3200L-MS2 Vertical 9100 液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)，成功建立了土壤和沉積物中 15 種苯胺類和聯(lián)苯胺類化合物的分析方案，根據(jù)保留時(shí)間及離子比率進(jìn)行快速準(zhǔn)確定性，其檢出限完全滿足標(biāo)準(zhǔn)中的檢測限量要求，輕松應(yīng)對(duì)日常檢測分析要求。實(shí)驗(yàn)方法樣品處理參考標(biāo)準(zhǔn) HJ1210-2021 的提取、凈化、濃縮及測試溶液準(zhǔn)備步驟。LC-MS/MS 儀器方法EClassical 3200L UHPLC 參數(shù)色譜柱：Supersil ODS2 3μm 2.1×100mm柱溫：35℃流速：0.3mL/min進(jìn)樣量：10μL質(zhì)譜參數(shù)采用 Elite MSVertical 9100 三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)進(jìn)行分析，離子源參數(shù)及目標(biāo)化合物質(zhì)譜參數(shù)見表 2 和表 3。

水產(chǎn)品中硝基呋喃類代謝物殘留LC-MS-MS分析方法

作者：admin2025-05-30

農(nóng)產(chǎn)品中203種農(nóng)藥多殘留正負(fù)模式同時(shí)檢測LC-MS/MS分析方法

作者：admin2025-09-10

簡介農(nóng)藥，通常是指農(nóng)業(yè)上用于防治病蟲害、雜草及調(diào)節(jié)植物生長的化學(xué)藥劑。農(nóng)藥按用途主要可分為殺蟲劑、殺螨劑、殺菌劑、除草劑、植物生長調(diào)節(jié)劑等，按化學(xué)結(jié)構(gòu)分，主要有有機(jī)磷、氨基甲酸酯、酰胺類化合物、脲類化合物、醚類化合物、酚類化合物、苯氧羧酸類、脒類、三唑類、雜環(huán)類、苯甲酸類等。隨著現(xiàn)代農(nóng)業(yè)的發(fā)展，農(nóng)藥使用越來越普遍和頻繁。帶來高產(chǎn)的農(nóng)產(chǎn)品的同時(shí)，也給環(huán)境和人類的健康帶來負(fù)面的影響。由于抗藥性、農(nóng)藥價(jià)格和環(huán)保健康等因素，農(nóng)藥的使用越來越呈現(xiàn)多種農(nóng)藥聯(lián)合使用，不同季節(jié)輪換使用等新的方式，因此農(nóng)藥檢測就不僅只是局限于某種或者某類化合物，而是更廣泛的篩查各類農(nóng)藥殘留的可能性。在食品安全會(huì)議的議題上，農(nóng)藥殘留往往是大家最先關(guān)注的，某些高附加值的經(jīng)濟(jì)作物如茶類更是需要嚴(yán)格監(jiān)控農(nóng)藥殘留的殘留狀況。近年，消費(fèi)者越來越重視環(huán)境保護(hù)，消費(fèi)者轉(zhuǎn)向關(guān)注農(nóng)藥使用與殘留量，無農(nóng)藥殘留的有機(jī)農(nóng)產(chǎn)品更是受到消費(fèi)者的青睞。因此法規(guī)日趨嚴(yán)格并注重多種農(nóng)藥殘留的同時(shí)檢測。本文參照臺(tái)灣食品藥物管理署 TFDA 公告之食品中殘留農(nóng)藥檢驗(yàn)方法 — 多重殘留分析方法 (五) 建立多重殘留農(nóng)藥之檢測方法，EClassical 3200L-MS2 Vertical 9100 液相質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)應(yīng)用于農(nóng)產(chǎn)品中 203 種農(nóng)藥多殘留正負(fù)模式同時(shí)檢測 LC-MS/MS 分析方法。樣品前處理方法樣品采用 QuEChERS 方法 (Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged,Safe) 前處理蔬果類、香辛植物及其他草本植物鮮食取均質(zhì)后檢體約 10g，精確稱定，置于離心管中，冷凍后加入含 1% 醋酸乙腈溶液 10mL 及 50μg/mL 內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)溶液 10μL 再依序加入陶瓷均質(zhì)石 1 顆及萃取用粉劑，蓋上離心管蓋隨即激烈震蕩數(shù)次，防止鹽類結(jié)塊，再以高速組織研磨震蕩均質(zhì)機(jī)于 1000rpm 震蕩或以手激烈震蕩 1 分鐘后于 15°3000 轉(zhuǎn)離心 1 分鐘。取上清液 6mL 置于凈化用離心管 I 以高速組織研磨震蕩均質(zhì)機(jī)以 1000rpm 震蕩或以手激烈震蕩 1 分鐘后，于 15°3000 轉(zhuǎn)離心 2 分鐘。取上清液 1mL 以氮?dú)獯抵羷偢?，殘留物以甲?1mL 溶解，混合均勻，以濾膜過后以 LC-MS/MS 分析。谷類及干豆類取磨粉后檢體約 5g，精確稱定，置于離心管中，加入冷藏預(yù)冷去離子水 10mL，靜置 20 分鐘，加入含 1% 醋酸乙腈溶液 10mL 及 50μg/mL 內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)溶液 10μL 再依序加入陶瓷均質(zhì)石 1 顆及萃取用粉劑蓋上離心管蓋隨即激烈振蕩數(shù)次，防止鹽類結(jié)塊，再以高速組織研磨振蕩均質(zhì)機(jī)于 1000rpm 振蕩或以手激烈振蕩 1 分鐘后，于 15°3000 轉(zhuǎn)離心 1 分鐘。取上清液 6mL 置于凈化用離心管 II 以高速組織研磨振蕩均質(zhì)機(jī)以 1000rpm 振蕩或以手激烈振蕩

MS2 Vertical 9100液相質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)方法分析番茄

作者：admin2025-09-15

一、方案背景與目標(biāo)新鮮農(nóng)產(chǎn)品的游離氨基酸特征譜可反映其營養(yǎng)價(jià)值（如支鏈氨基酸助力運(yùn)動(dòng)后恢復(fù)）與風(fēng)味特征（如 L - 谷氨酸呈鮮味、L - 甘氨酸呈甜味），是育種項(xiàng)目關(guān)注的核心性狀。本方案旨在提供一種無需衍生化、樣品制備簡單的 LC/MS/MS 方法，實(shí)現(xiàn)番茄勻漿中游離氨基酸的精準(zhǔn)定量分析。二、核心儀器與試劑1. 儀器設(shè)備分析系統(tǒng)：EClassical 3200L 高效液相色譜儀 + MS2 Vertical 9100 三重四極桿質(zhì)譜儀控制與數(shù)據(jù)處理軟件：Simplicity? M 3Q 軟件平臺(tái)輔助設(shè)備：3kDa 過濾器、離心機(jī)、Triple Red 水純化儀2. 主要試劑乙腈、甲酸、氨基酸標(biāo)準(zhǔn)品、氘化氨基酸標(biāo)準(zhǔn)品（內(nèi)標(biāo)）、去離子水（由 Triple Red 水純化儀制備）三、實(shí)驗(yàn)流程1. 方法轉(zhuǎn)移與參數(shù)優(yōu)化將 Syngenta 氨基酸含量測定內(nèi)部方法直接轉(zhuǎn)移至 EClassical 3200L 系統(tǒng)，無需修改；通過注入最高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液（L1 級(jí)），優(yōu)化 MS/MS 離子對(duì)的入口電壓與碰撞能量。2. 校準(zhǔn)曲線制備配制 7 點(diǎn)校準(zhǔn)曲線，包含多種濃度的目標(biāo)氨基酸與固定濃度的氘化內(nèi)標(biāo)（內(nèi)標(biāo)濃度見表 1）；內(nèi)標(biāo)種類：2,3,3,3-d4 - 丙氨酸、檸檬酸 - 2,2,4,4-d4、DL - 谷氨酸 - 2,3,3,4,4-d5、DL-d5 - 苯丙氨酸等。3. 樣品前處理番茄樣品勻漿后離心，取上清液；用 3kDa 過濾器過濾上清液，所得液體用去離子水稀釋 400 倍（確保濃度在校準(zhǔn)范圍內(nèi)）；加入與校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)品同水平的氘化內(nèi)標(biāo)。4. 分析參數(shù)設(shè)置LC 參數(shù)：柱溫 30℃；流動(dòng)相 A 為 “水 + 0.2% 甲酸”，流動(dòng)相 B 為 “乙腈 + 2% 水 + 0.2% 甲酸”；梯度洗脫程序按時(shí)間調(diào)整流速與 A/B 比例（詳見表 2）；質(zhì)譜參數(shù)：ESI 離子源（正電壓 5500V、負(fù)電壓 - 4000V），離子源溫度 315℃，HSID 溫度 200℃，干燥氣 60，霧化氣 350；各氨基酸離子對(duì)與碰撞能量見表 3。四、方案結(jié)果分離與靈敏度：該方法可實(shí)現(xiàn)不同游離氨基酸的良好色譜分離，MS2 Vertical 9100 質(zhì)譜檢測器靈敏度高，能精準(zhǔn)捕捉目標(biāo)化合物信號(hào)；線性與檢出限：所有氨基酸線性相關(guān)系數(shù) R2 均 > 0.98（部分如天門冬酰胺 R2=0.999），LOQ（定量限）低（最低 0.005μg/mL，如組氨酸、甜菜堿、脯氨酸等），滿足微量分析需求（詳見表 5）；代表性數(shù)據(jù)：天門冬酰胺、絲氨酸等氨基酸的校準(zhǔn)曲線線性優(yōu)異（見圖 1），不同濃度校準(zhǔn)品與番茄樣品的色譜圖重疊度高，分離效果清晰（見圖 2）。五、方案結(jié)論Syngenta 內(nèi)部方法可直接轉(zhuǎn)移至依利特 EClassical 3200L-MS2 Vertical 9100 系統(tǒng)，無需修改，適用性強(qiáng)；方法無需對(duì)游離氨基酸進(jìn)行衍生化，樣品前處理簡單、效率高；所有目標(biāo)化合物檢測選擇性好、靈敏度高、線性關(guān)系優(yōu)異，可高效用于番茄勻漿中游離氨基酸的定量分析。注：更多詳情（含