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背景

苯胺類化合物是指苯胺分子中的氫原子被其它功能團取代后形成的一類化合物。環(huán)境中苯胺類及其衍生物的排放源主要來源于印染染料、油墨、制藥、橡膠、炸藥、涂料、農(nóng)藥和塑料等工業(yè)廢水。苯胺類化合物具有很高的毒性，其中一些具有明顯的致癌作用，是我國規(guī)定的優(yōu)先控制污染物。

聯(lián)苯胺是重要的芳香族二胺化合物，主要用于生產(chǎn)服裝、紙張和皮革制品等使用的染料，聯(lián)苯胺作為一種非天然的化學(xué)污染物，沒有自然來源，其生產(chǎn)和使用過程中可能經(jīng)泄漏、揮發(fā)、廢水或廢氣進入環(huán)境，施用工廠污泥或含聯(lián)苯胺及其他二胺染料的廢棄物是聯(lián)苯胺進入土壤的主要方式。國際癌癥研究中心（IARC）已確認(rèn)其為致癌物。

隨著現(xiàn)代工農(nóng)業(yè)的發(fā)展，苯胺類及聯(lián)苯胺類化合物在環(huán)境中排放與殘留量日趨增多，對環(huán)境以及人們的身體健康所產(chǎn)生的危害日益嚴(yán)重。因此，建立環(huán)境介質(zhì)中苯胺類和聯(lián)苯胺類化合物的測定十分重要。

目前，我國生態(tài)環(huán)境部發(fā)布標(biāo)準(zhǔn) HJ1210-2021《土壤和沉積物 13 種苯胺類和 2 種聯(lián)苯胺類化合物的測定 液相色譜 - 三重四極桿質(zhì)譜法》，為環(huán)境介質(zhì)中土壤和沉積物中苯胺類和聯(lián)苯胺類化合物的測定提供技術(shù)保障和法規(guī)依據(jù)。本文針對該標(biāo)準(zhǔn)，依利特科技采用 EClassical 3200L-MS2 Vertical 9100 液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)，成功建立了土壤和沉積物中 15 種苯胺類和聯(lián)苯胺類化合物的分析方案，根據(jù)保留時間及離子比率進行快速準(zhǔn)確定性，其檢出限完全滿足標(biāo)準(zhǔn)中的檢測限量要求，輕松應(yīng)對日常檢測分析要求。

實驗方法

樣品處理

參考標(biāo)準(zhǔn) HJ1210-2021 的提取、凈化、濃縮及測試溶液準(zhǔn)備步驟。

LC-MS/MS 儀器方法

EClassical 3200L UHPLC 參數(shù)

色譜柱：Supersil ODS2 3μm 2.1×100mm

柱溫：35℃

流速：0.3mL/min

進樣量：10μL

質(zhì)譜參數(shù)

采用 Elite MSVertical 9100 三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)進行分析，離子源參數(shù)及目標(biāo)化合物質(zhì)譜參數(shù)見表 2 和表 3。

結(jié)果與討論

本方法采用一針進樣同時測定 13 種苯胺類和 2 種聯(lián)苯胺類化合物，圖 1 和圖 2 中分別展示了 15 種化合物的 MRM 疊加譜圖和提取離子色譜圖?？梢姼鱾€化合物的峰型對稱，所有異構(gòu)體均取得良好的分離，并保證每個色譜峰上有足夠的采集點數(shù)，以便獲得準(zhǔn)確的結(jié)果及優(yōu)異的重復(fù)性。

圖1 15種苯胺類和聯(lián)苯胺類化合物提取離子疊加譜圖(濃度為10 μg/L,除3-硝基苯胺為20 μg/L)

用含 25% 的甲醇水溶液稀釋 15 種苯胺類和聯(lián)苯胺類化合物的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，制成 0.5μg/L-100μg/L 的系列校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)溶液，其中除 3 - 硝基苯胺為 1μg/L-200μg/L，并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。圖 4 為 15 種化合物的標(biāo)準(zhǔn)曲線情況。其中各個化合物在線性范圍內(nèi)，線性關(guān)系均較好，相關(guān)系數(shù) R 均大于 0.995。同時考察了儀器方法的檢出限及定量限濃度的 6 針重現(xiàn)性測試（見表 4），實驗結(jié)果表明，該儀器方法對于測定 15 種化合物具有優(yōu)異的線性及重現(xiàn)性，以及較高的靈敏度。

結(jié)論

本文采用 EClassical 3200L-MS2 Vertical 9100 三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)建立了快速、高靈敏度和可靠的 LC-MS/MS 實驗方法測定土壤和沉積物中 15 種苯胺類和聯(lián)苯胺類化合物的含量。本方法具有分析速度快、靈敏度高等特點，且檢出限低于 HJ 1210-2021《土壤和沉積物 13 種苯胺類和 2 種聯(lián)苯胺類化合物的測定 液相色譜 - 三重四極桿質(zhì)譜法》標(biāo)準(zhǔn)中限量的要求，同時數(shù)據(jù)顯示，其重復(fù)性和線性均較好，為后期高通量的樣品測定提供可靠的保障。

Elite 的 MSVertical 9100 三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)具有其獨特專利的 HSID 自清潔技術(shù)，應(yīng)對各種復(fù)雜的土壤和沉積物基質(zhì)樣品分析時，無需清洗維護，不損失靈敏度，即可完成大量樣品的分析，節(jié)省維護時間及成本。

參考文獻

[1] HJ1210-2021《土壤和沉積物 13 種苯胺類和 2 種聯(lián)苯胺類化合物的測定 液相色譜 - 三重四極桿質(zhì)譜法》，中華人民共和國國家生態(tài)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)，生態(tài)環(huán)境部

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