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做實(shí)驗(yàn)時(shí)遇上液相色譜儀進(jìn)氣泡，估計(jì)不少實(shí)驗(yàn)人都得皺眉頭 —— 這玩意兒不僅讓基線噪音變多、冒出煩人的鬼峰，更要命的是，會(huì)直接影響定量結(jié)果的準(zhǔn)確性和重復(fù)性，辛苦做的實(shí)驗(yàn)很可能白費(fèi)功夫。

其實(shí)不用慌，對(duì)付氣泡有套系統(tǒng)的辦法，記住 “先預(yù)防、再判斷、后處理” 的原則，就能輕松應(yīng)對(duì)。

一、先做好預(yù)防：從源頭杜絕氣泡

對(duì)付氣泡，好的辦法就是讓它壓根不出現(xiàn)，這就需要咱們養(yǎng)成好的操作習(xí)慣，關(guān)鍵在這幾點(diǎn)：

流動(dòng)相脫氣別偷懶

為啥脫氣這么重要？因?yàn)榱鲃?dòng)相從低溫儲(chǔ)存的地方拿到實(shí)驗(yàn)室，或者用的時(shí)候受熱，里面會(huì)溶解空氣，等跑到泵或檢測(cè)器里，就容易析出氣泡。

具體怎么做？現(xiàn)代儀器大多有在線脫氣機(jī)，記得一直開(kāi)著；配好的流動(dòng)相用之前，好超聲脫氣 10-20 分鐘，尤其是水相或者緩沖鹽比例高的溶液；要是實(shí)驗(yàn)要求特別高，用氦氣鼓泡脫氣效果穩(wěn)。

溶劑使用有講究

配流動(dòng)相時(shí)別讓溶劑混溶不均勻，比如有機(jī)相和水相比例差太多（像 90% 水相配 10% 有機(jī)相），就特容易出氣泡，建議慢慢把水相加到有機(jī)相里，或者用磁力攪拌器攪一攪幫著溶解；另外，盡量用 HPLC 級(jí)的溶劑，純度高、雜質(zhì)少，產(chǎn)生氣泡的概率也低。

系統(tǒng)啟動(dòng)和灌注要細(xì)致

啟動(dòng)儀器前，尤其是換了流動(dòng)相之后，一定要用 “Purge” 功能，調(diào)個(gè)較高的流速（比如 5mL/min），把泵和在線脫氣機(jī)里的氣泡排干凈，同時(shí)用注射器吸一吸排空閥的流出液，直到看不到氣泡為止；方法開(kāi)始時(shí)如果初始流速高，別直接用，先設(shè)個(gè)梯度，從低流速（比如 0.2mL/min）慢慢升到目標(biāo)流速，給系統(tǒng)個(gè)適應(yīng)壓力的過(guò)程。

表 1.液相色譜儀氣泡預(yù)防核心措施表

相關(guān)產(chǎn)品推薦：1、高效液相色譜儀  2、超高效液相色譜儀  3、制備液相色譜儀  4、專用液相色譜儀

二、學(xué)會(huì)判斷：氣泡藏在哪兒？

要是發(fā)現(xiàn)壓力波動(dòng)、基線有噪音，或者保留時(shí)間不穩(wěn)定，先別急著處理，得先搞清楚氣泡在哪個(gè)位置：

氣泡在泵里：壓力會(huì)忽高忽低，波動(dòng)特別大，有時(shí)候甚至?xí)档搅悖?/span>

氣泡在檢測(cè)器里：基線會(huì)出現(xiàn)規(guī)律的、尖尖的針狀噪音峰；

氣泡在色譜柱里：峰形會(huì)變差、分叉，保留時(shí)間也會(huì)漂移。

表2.液相色譜儀氣泡位置判斷表?

三、及時(shí)處理：一步步排出氣泡

確定氣泡位置后，就按步驟來(lái)排，別慌手慌腳：

第一步：先停掉進(jìn)樣和檢測(cè)

趕緊停止數(shù)據(jù)采集，把檢測(cè)器的燈（比如 DAD/UV 燈）關(guān)掉，畢竟氘燈不便宜，得好好保護(hù)。

第二步：反向沖洗色譜柱（推薦這么做）

這方法有效，對(duì)色譜柱損傷也小。先把色譜柱連接檢測(cè)器的那端卸下來(lái)，接到進(jìn)樣閥的排空口，或者直接連個(gè)廢液瓶；然后把泵的流速調(diào)慢（比如 0.2-0.5mL/min），用流動(dòng)相反向沖色譜柱 1-2 分鐘，這樣能靠柱壓把氣泡從柱子接泵的那端推出來(lái) —— 這端的篩板孔徑大，不容易堵。

提醒一句：沖之前先確認(rèn)色譜柱能不能反向用（現(xiàn)在大多色譜柱可以），沖完記得把柱子按正確方向裝回去。

第三步：大流速?zèng)_整個(gè)系統(tǒng)

柱子裝回原位后，先不連檢測(cè)器，把檢測(cè)器入口端直接插進(jìn)廢液瓶，用較高的流速（比如 2-3mL/min，別超過(guò)柱壓上限）沖系統(tǒng) 5-10 分鐘，把殘留的氣泡全沖到廢液里。

第四步：讓系統(tǒng)平衡好

再把檢測(cè)器接回去，用實(shí)驗(yàn)方法規(guī)定的初始流速平衡系統(tǒng)，等基線平穩(wěn)、壓力穩(wěn)定了，再繼續(xù)做實(shí)驗(yàn)。

四、特殊情況：泵里卡了氣泡咋辦？

要是氣泡卡在泵的單向閥里，泵就沒(méi)法正常工作，這時(shí)候可以用儀器的 “Purge” 功能，或者打開(kāi)排空閥，用高流速?zèng)_泵；也能用注射器在排空閥出口反復(fù)吸，幫著排氣泡，有時(shí)候輕輕敲敲單向閥，也能讓氣泡脫離。

后再叮囑幾句：對(duì)付氣泡，預(yù)防永遠(yuǎn)比處理重要，流動(dòng)相脫氣一定要按規(guī)程來(lái)；發(fā)現(xiàn)問(wèn)題先準(zhǔn)確定位氣泡位置；處理時(shí)別用太快的流速、太高的壓力，免得傷了色譜柱和儀器；要是這些方法都不管用，可能是系統(tǒng)漏液之類的其他問(wèn)題，別硬扛，及時(shí)找儀器工程師幫忙。

表3.泵內(nèi)氣泡專項(xiàng)處理表

液相色譜儀氣泡異常處理流程

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