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液相色譜儀開關(guān)機、進樣操作全流程及常見問題解答

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作者:依利特 來源:液相售后 2025-11-06 10:16:15

液相色譜儀在生命科學、食品檢測、藥物研發(fā)以及環(huán)境監(jiān)測等領域應用廣泛。掌握規(guī)范的開機、關(guān)機及操作流程,對保證實驗結(jié)果準確性和延長儀器壽命至關(guān)重要。


一、液相色譜儀開機步驟

按順序開啟設備電源:先啟動電腦,再依次打開泵、柱溫箱和檢測器;

打開LC溶液瓶,雙擊工作站中的"分析"圖標,聽到提示音后等待系統(tǒng)自檢完成;

從"文件"菜單調(diào)用所需檢測方法,平衡系統(tǒng)壓力約30分鐘后方可進樣。


表1.液相色譜儀開關(guān)機核心步驟

表1.液相色譜儀開關(guān)機核心步驟


相關(guān)產(chǎn)品推薦:1、高效液相色譜儀  2、超高效液相色譜儀  3、制備液相色譜儀  4、專用液相色譜儀


二、樣品進樣流程

在控制界面加載檢測方法文件與數(shù)據(jù)存儲路徑,確認參數(shù)后切換進樣閥。通過自動進樣器完成取樣針定位、樣品吸取和進樣啟動操作,系統(tǒng)將自動執(zhí)行檢測程序。



表2.樣品進樣與流動相操作規(guī)范

表2.樣品進樣與流動相操作規(guī)范



三、液相色譜儀關(guān)機步驟

實驗結(jié)束后需按以下流程沖洗系統(tǒng):

根據(jù)流動相性質(zhì)選擇沖洗方案:

水相體系:用超純水沖洗管路至少1小時(含鹽流動相必須執(zhí)行此步驟)

有機相體系:用有機溶劑沖洗30分鐘以上


根據(jù)后續(xù)使用計劃選擇處理方式:

短期停機:保持流速0.1ml/min,確保A/B相溶液充足,僅關(guān)閉檢測器光源和柱溫箱

長期停機:先用色譜柱保存液(如PAHs專用柱需用100%乙腈以1.0mL/min沖洗1小時)處理色譜柱,依次關(guān)閉檢測器光源→儀器主機→工作站軟件(聽到提示音)→泵→電腦



表3.常見故障排查與解決方案

表3.常見故障排查與解決方案



四、操作注意事項

流動相準備:按檢測方法要求配制流動相,所有溶劑需經(jīng)0.22μm濾膜過濾并超聲脫氣30分鐘

管路連接:A管連接水相溶液(藍色瓶蓋),B管連接有機相溶液(藍色瓶蓋)

日常維護:水相與有機相每日使用前需經(jīng)超聲脫氣和過濾處理

樣品前處理:所有待測樣品必須經(jīng)過0.22μm或0.45μm濾膜過濾



表4.不同場景下的沖洗方案對比

表4.不同場景下的沖洗方案對比



常見問題(Q&A)

Q1:開機后,工作站無法連接到儀器硬件(如泵、檢測器),應如何排查?

A: 請按以下步驟排查:

檢查連接與電源:首先確認所有儀器模塊的電源線已接通并打開,模塊之間的通訊線(如LAN線、USB線)連接牢固無誤。

重啟系統(tǒng):關(guān)閉所有儀器電源和軟件,然后重新啟動電腦。待電腦完全啟動后,再依次打開各儀器模塊電源,后啟動工作站軟件。這是解決通訊問題有效的方法之一。

檢查驅(qū)動程序與IP設置:如果使用網(wǎng)絡連接,請確認電腦與儀器主機的IP地址處于同一網(wǎng)段。如有必要,可在工作站內(nèi)重新搜索并配置儀器硬件。


Q2:系統(tǒng)壓力居高不下或壓力波動劇烈,無法平衡,怎么辦?

A: 壓力問題在開機平衡階段常見,可能原因如下:

氣泡殘留:流動相是否充分脫氣?可嘗試用大流速(如2.0 mL/min)進行purge操作,或在泵工作時,用注射器在線過濾器出口反復抽吸,排出泵頭氣泡。

初始流動相不匹配:如果方法初始流動相中有機相比例很低(如5%甲醇),而色譜柱之前保存在高有機相中,可能會因溶解度變化導致柱內(nèi)析出物質(zhì),引起高壓。建議先用5%有機相低流速(0.2 mL/min)過渡,再逐步提高至方法比例。

鹽或雜質(zhì)析出:如果上次關(guān)機沖洗不徹底,可能導致管路或色譜柱內(nèi)析出鹽晶或雜質(zhì)。需要用合適的溶劑(如純水沖鹽,高比例有機相沖雜質(zhì))充分沖洗。


Q3:關(guān)機沖洗時,應該選擇水還是有機溶劑?

A: 選擇依據(jù)是當前流動相的組成:

含緩沖鹽的流動相:必須先用純水(或5-10%甲醇水溶液)沖洗至少40-60分鐘,以徹底清除流路中的鹽分。如果直接用高比例有機相沖洗,鹽會立即析出,堵塞管路和色譜柱。

不含鹽的純水/有機相體系:可以直接用較高比例(如70%)的有機相(甲醇或乙腈)沖洗約30分鐘。

核心原則:確保從流動相安全過渡到終的保存溶劑,避免任何物質(zhì)在系統(tǒng)中析出。


Q4:關(guān)機時忘記關(guān)閉檢測器燈(氘燈),有什么影響?

A: 這是一個非常損害設備的操作。氘燈有額定使用壽命(通常為1000-2000小時),并且每次點亮都會帶來損耗。

影響:不必要的點亮會顯著縮短氘燈壽命,增加更換成本。此外,燈在工作時會產(chǎn)生高溫,長期開著也可能影響檢測器光學系統(tǒng)的穩(wěn)定性。

建議:養(yǎng)成良好習慣,在完成樣品序列或關(guān)機沖洗前,即可在軟件中或直接關(guān)閉檢測器燈源。


Q5:短期停機(如過周末)和長期停機(如超過一周)的關(guān)機流程有何不同?

A: 兩者的核心區(qū)別在于對色譜柱的處理和儀器狀態(tài)的保持:

短期停機(1-3天):系統(tǒng)可以用低流速(如0.1-0.2 mL/min)的純有機相或高比例有機相(如80%甲醇/乙腈水溶液)保持循環(huán)。只需關(guān)閉檢測器燈和柱溫箱即可,儀器其他部分可保持通電待機狀態(tài),方便快速重啟。

長期停機(>1周):必須執(zhí)行完整的關(guān)機流程。即用合適的保存溶劑(如100%甲醇)充分沖洗色譜柱和整個流路后,從儀器上卸下色譜柱,兩端用堵頭擰緊密封保存。然后依次關(guān)閉軟件、儀器主機和電腦。這樣可以大程度地保護色譜柱,并節(jié)約能源和耗材。


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