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1. 前言

2 - 巰基 - 1 - 甲基咪唑 (2-Mercapto-1-methylimidazole，簡稱：甲巰咪唑，圖 1)，是抗甲狀腺藥物，孕婦、肝功能異常、粒細(xì)胞減少者應(yīng)慎用。

本高效液相色譜 (HPLC) 解決方案對甲巰咪唑進(jìn)行檢測，是參考 GB/T 40894-2021《化妝品中禁用物質(zhì)甲巰咪唑的測定 高效液相色譜法》中高效液相色譜 - 紫外檢測法。適用于需要參照 GB/T 40894-2021 對化妝品中甲巰咪唑進(jìn)行檢測的用戶參考使用。

2. 測試方法與儀器設(shè)備

2.1 儀器設(shè)備與試劑

實(shí)驗(yàn)過程中其它玻璃器皿還包括棕色容量瓶 (10 mL、100 mL)、10 mL 塑料離心管、移液槍 (0~1000 μL，0~5000 μL)、移液槍槍頭 (1 mL，5 mL)、一次性注射器 (1 mL)、針筒式濾膜 (0.22 μm，PTFE，疏水)、進(jìn)樣針、一次性 PVC 手套、一次性口罩等。

2.2 實(shí)驗(yàn)方法

2.2.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

甲巰咪唑標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液 (1mg/mL)

準(zhǔn)確稱取 10.0 mg 甲巰咪唑標(biāo)準(zhǔn)品，置于 10 mL 容量瓶中，使用甲醇定容至刻度，配制成質(zhì)量濃度約為 1 mg/mL 儲(chǔ)備液。置于 - 18 ℃冷藏。

甲巰咪唑標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液

使用 50%(體積分?jǐn)?shù)) 甲醇水溶液稀釋甲巰咪唑儲(chǔ)備液，配制成質(zhì)量濃度為 0.1 mg/L、0.5 mg/L、1 mg/L、5 mg/L、10 mg/L、20 mg/L、50 mg/L 和 100 mg/L 系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

2.2.2 樣品前處理（提?。?/strong>

將某化妝品試樣 1.0 g (精確至 0.001 g) 于 10 mL 具塞刻度離心管中，加入甲醇至近 10mL，渦旋振蕩 1min 混勻，定容至 10mL。超聲 10 min，10000 r/min 離心分離 5 min。取上清液 1.0 mL 加 1.0 mL 超純水混合均勻，經(jīng) 0.22 μm 濾膜過濾待測。

2.2.3 色譜條件

流動(dòng)相：甲醇 / 水 = 10/90 (v/v)

色譜柱：Supersil AQ C18 5μm ID4.6×250 mm

流量：1.0 mL/min

檢測：UV253 nm

進(jìn)樣體積：20 μL

柱溫：35 ℃

3. 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

3.1 典型分析色譜圖

3.2 線性范圍

參照 GB/T 40894-2021 標(biāo)準(zhǔn)中方法，配制甲巰咪唑的標(biāo)準(zhǔn)溶液，質(zhì)量濃度為 0.1 mg/L、0.5 mg/L、1 mg/L、5 mg/L、10 mg/L、20 mg/L、50 mg/L 和 100 mg/L 的八個(gè)標(biāo)點(diǎn)，計(jì)算相關(guān)線性系數(shù)。

根據(jù)質(zhì)量濃度和峰面積數(shù)據(jù)，得到甲巰咪唑的線性曲線方程為：y=172.6807x - 63.6995，R2=0.9995。因此甲巰咪唑在 0.05~100 mg/L 濃度范圍內(nèi)，線性關(guān)系良好。

3.3 重復(fù)性

用濃度為 5 mg/L 甲巰咪唑標(biāo)準(zhǔn)溶液，連續(xù)進(jìn)樣 7 針，峰面積和保留時(shí)間 RSD 結(jié)果如下：

3.4 小檢測濃度 LOD/LOQ

該色譜條件下，儀器的基線噪聲為 0.0168 mAU，根據(jù)信噪比 S/N=3，計(jì)算得到甲巰咪唑的儀器小檢測濃度為 0.005 mg/L，實(shí)際方法檢出限為 0.104 mg/kg。

3.5 實(shí)際樣品分析

3.5.1 某化妝品中甲巰咪唑的含量分析

3.6 加標(biāo)回收率

4. 結(jié)論

綜上所述，依利特 EClassical 3100 高效液相色譜儀和 Supersil AQ C18 5 μm 色譜柱，可以滿足 GB/T 40894-2021《化妝品中禁用物質(zhì)甲巰咪唑的測定 高效液相色譜法》標(biāo)準(zhǔn)方法中甲巰咪唑的含量測定要求。

5. 參考資料

GB/T 40894-2021《化妝品中禁用物質(zhì)甲巰咪唑的測定 高效液相色譜法》

6. 備注

實(shí)驗(yàn)過程中，甲醇需為色譜純，水需為 MilliQ 級超純水，避免雜質(zhì)干擾檢測結(jié)果；

樣品離心后需充分混勻上清液與超純水，濾膜需選用 0.22 μm PTFE 疏水濾膜，防止樣品吸附；

標(biāo)準(zhǔn)溶液需在 - 18℃冷藏保存，使用前恢復(fù)至室溫并搖勻，避免濃度偏差。

完整方案（PDF 版）下載提示

上述內(nèi)容為《化妝品中甲巰咪唑含量的測定 解決方案》核心摘要，完整 PDF 文檔包含以下關(guān)鍵內(nèi)容，點(diǎn)擊鏈接即可獲取：

高清資料：圖 3-1 至圖 3-5 高清色譜圖（含基線噪聲放大細(xì)節(jié)）、不同基質(zhì)（乳液 / 爽膚水）樣品檢測譜圖；

操作指南：DAD3100 檢測器光譜掃描操作視頻、樣品前處理（膏霜類 / 水劑類）適配調(diào)整方法；

全量數(shù)據(jù)：方法驗(yàn)證完整報(bào)告（精密度、準(zhǔn)確度、穩(wěn)定性）、不同濃度加標(biāo)回收率（0.1~50 mg/L）數(shù)據(jù)；

耗材清單：適配色譜柱、濾膜、離心管的型號(hào)及訂貨編碼，流動(dòng)相配制操作細(xì)則。

下載通道

直接下載：www.hqwcts.com/ 化妝品甲巰咪唑檢測解決方案

技術(shù)咨詢：400-66-35483