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一、引言

2021 年 9 月 3 日，GB 23200.121-2021《植物源性食品中 331 種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測(cè)定 液相色譜 - 質(zhì)譜聯(lián)用法》正式實(shí)施。該標(biāo)準(zhǔn)適用于植物源性食品中 331 種農(nóng)藥及其 44 個(gè)代謝物（共計(jì) 375 種組分）殘留量的測(cè)定，是國(guó)內(nèi)首個(gè)單針測(cè)定農(nóng)藥殘留品種多的 LC-MS/MS 國(guó)標(biāo)，采用 GB 2763 標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法，權(quán)威性強(qiáng)。

其涉及農(nóng)藥種類豐富：既包含劇毒禁用的有機(jī)磷及氨基甲酸酯類農(nóng)藥，也涵蓋常用的三唑類殺菌劑、苯甲酰脲類殺蟲劑等；覆蓋范圍廣泛，涉及食用菌、水果、蔬菜、糖料、糧食、油料作物、茶葉、堅(jiān)果和香辛料、植物油類等 12 大類農(nóng)產(chǎn)品，全面覆蓋植物源性食品。

參照該標(biāo)準(zhǔn)，建立了完善的分析方法及相應(yīng)整體解決方案，可直接進(jìn)行方法轉(zhuǎn)移，無(wú)需重新開發(fā)，大幅提高分析效率，同時(shí)能獲得優(yōu)異靈敏度，完全滿足實(shí)驗(yàn)室分析要求。

二、實(shí)驗(yàn)方法

（一）樣品處理

1. 取樣與預(yù)處理

取樣要求：

蔬菜和水果取樣量按相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行，食用菌隨機(jī)取樣 1kg；取樣部位遵循 GB 2763 規(guī)定：

個(gè)體較小樣品：取樣后全部處理；

個(gè)體較大且基本均勻樣品：沿對(duì)稱軸或?qū)ΨQ面分割 / 切塊后處理；

細(xì)長(zhǎng)、扁平或組分分布不均樣品：多部位切取小片 / 截成小段后處理。

預(yù)處理操作：

處理后的樣品切碎、充分混勻，用四分法取樣或直接放入組織搗碎機(jī)搗碎成勻漿，裝入聚乙烯瓶；

谷類樣品：取 500g，粉碎后全部通過(guò) 425μm 標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)篩，裝入聚乙烯瓶 / 袋；

油料、茶葉、堅(jiān)果、香辛料：各取 500g，粉碎混勻后裝入聚乙烯瓶 / 袋；

植物油類：攪拌均勻后裝入聚乙烯瓶。

2. 樣品貯存

將試樣按測(cè)試樣與備用樣分別存放，于 - 18℃條件下保存。

3. 樣品提取與凈化

針對(duì)不同基質(zhì)特性，采用差異化提取方案，具體步驟如下：

特殊說(shuō)明：?

測(cè)定磺酰脲類除草劑、環(huán)己烯酮類除草劑（烯草酮、烯草酮砜、烯草酮亞砜、噻草酮、三甲苯草酮、烯禾啶）、三唑并嘧啶磺酰胺類除草劑（雙氟磺草胺、唑嘧磺草胺、五氟磺草胺）、氟啶胺、螺蟲乙酯及其代謝物、甲磺草胺、苯嘧磺草胺、苯噻隆、氰霜唑代謝物 CCIM 和異噁唑草酮 - 二酮腈時(shí)，需降低 PSA 用量：?

蔬菜、水果、食用菌、糖料、植物油：每毫升提取液 5mg；?

谷物、油料、堅(jiān)果：每毫升提取液 10mg。?

（二）LC-MS/MS 儀器方法?

1. Elite EClassical 3200L（液相色譜）參數(shù)?

色譜柱：Brownlee SPP C18 100×2.1mm，2.7μm（貨號(hào)：N9308404）?

柱溫：40℃?

流速：0.3mL/min?

進(jìn)樣量：2μL?

梯度洗脫程序：

2. 質(zhì)譜參數(shù)（ESI+ EClassical 3200L-MS2 Vertical 9100 三重四極桿質(zhì)譜儀）?

離子源參數(shù)：

三、結(jié)果與討論

本方法采用一針進(jìn)樣,通過(guò)Time Managed MRM正負(fù)切換模式同時(shí)測(cè)定331種化合物及其45種代謝物,共375個(gè)化合物,其中365種化合物采用正離子模式采集,10種化合物采用負(fù)離子模式采集。圖1中展示了375種化合物的提取離子疊加譜圖,圖2中是單獨(dú)10個(gè)負(fù)離子化合物的提取離子色譜圖。經(jīng)過(guò)優(yōu)化色譜洗脫條件,圖3展示了不同保留時(shí)間的部分農(nóng)藥化合物的提取離子色譜圖。各個(gè)化合物峰型對(duì)稱,軟件中TimedMRM功能目動(dòng)完成375個(gè)化合物的軒留時(shí)間分配,保讓每個(gè)色語(yǔ)峰上有足夠的來(lái)集點(diǎn)教,以使獲得準(zhǔn)確的結(jié)果為優(yōu)異的重復(fù)性,不同流出時(shí)間的代表性化合物的色譜圖采集點(diǎn)數(shù)情況示例詳見圖4。

用以上3.1前處理步驟,處理陰性蘋果樣品作為空白基質(zhì),稀釋375種化合物的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,制成2ng/mL-200ng/mL的系列校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)溶液,并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,采用外標(biāo)法進(jìn)行定量分析。圖5為隨機(jī)挑選的不同流出時(shí)間的化合物的標(biāo)準(zhǔn)曲線情況。其中全部化合物在線性范圍內(nèi),線性關(guān)系均較好,相關(guān)系數(shù)R2均大于0.995。

結(jié)果與討論

本文采用EClassical 3200L-MS2 Vertical 9100三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)建立了快速,高靈敏度和可靠的LC-MS/MS實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定植物源中331農(nóng)藥化合物及44種代謝物,一針進(jìn)樣,正負(fù)切換同時(shí)檢測(cè),為植物源性基質(zhì)農(nóng)藥化合物的測(cè)定提供了可靠的高通量檢測(cè)手段,且檢出限遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于標(biāo)準(zhǔn)中的檢出限要求,同時(shí)數(shù)據(jù)顯示,其重復(fù)性和線性均較好,為后期高通量樣品的測(cè)定提供可靠的保障。

同時(shí)該方法優(yōu)化了氟苯蟲酰胺的采集模式,采用負(fù)離子模式進(jìn)行采集,可以得到較高的靈敏度及重復(fù)性。

Elite的EClassical 3200L-MS2 Vertical 9100三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)具有其獨(dú)特專利的HSID自清潔技術(shù),應(yīng)對(duì)各種復(fù)雜的植物源性樣品基質(zhì),無(wú)需清洗維護(hù),即可完成大量樣品分析，大大節(jié)省維護(hù)時(shí)間及成本。

四、參考文獻(xiàn)?

GB 23200.121-2021《植物源性食品中 331 種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測(cè)定 液相色譜 - 質(zhì)譜聯(lián)用法》?

五、附件?

表 3 375 種農(nóng)殘類化合物質(zhì)譜參數(shù)列表（部分示例如下，完整表格見 PDF）：

注：更多詳情 請(qǐng)下載 PDF 文件查看。