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液相色譜儀操作口訣

先備料，再開機，甲醇沖泵別著急；

設參數，等基線，平穩(wěn)再把樣品進；

標樣先，建曲線，樣品結果自動算；

實驗完，甲醇洗，關機步驟要牢記。

表1. 液相色譜儀操作口訣拆解表

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液相色譜儀操作流程及使用要點

液相色譜儀性能穩(wěn)定、檢測靈敏，廣泛用于科研、環(huán)保、制藥、食品、化工等領域，是高效通用分析儀器。以下為其標準操作流程及核心使用要點：

1. 準備階段（核心：防污染、脫氣）

操作：備流動相、純甲醇，經 0.45μm/0.22μm 濾膜過濾，超聲脫氣 20 分鐘備用。

要點：流動相必須過濾脫氣（防柱堵、泵損、基線不穩(wěn)）；水相緩沖鹽現配現用，防長菌變質。

2. 開機與沖洗（核心：潤洗、防結晶）

操作：開泵電源，設壓力上限 40MPa（400bar）；先以 1ml/min 流速用純甲醇沖泵 10-20 分鐘，再換流動相；開檢測器，設波長、調基線歸零。

要點：上一方法用過緩沖鹽時，必用甲醇潤洗流路（防鹽析損泵）；壓力上限禁隨意調高。

3. 系統(tǒng)平衡（核心：基線平穩(wěn)）

操作：啟動工作站，確認聯機，待基線波動＜±0.1mV、噪聲小時進樣。

要點：基線不穩(wěn)（系統(tǒng)未平衡、有氣泡 / 污染）禁進樣，防保留時間漂移、結果不準。

4. 進樣分析（核心：規(guī)范操作、防殘留）

操作：微量注射器吸樣（超定量環(huán) 3-5 倍），進樣閥扳至 “LOAD” 位注樣，再扳回 “INJECT” 位采集。

要點：推針要快（防樣品擴散）；進樣前后用溶劑（甲醇 / 異丙醇）洗針至少5 次，防交叉污染。

5. 校正曲線建立（核心：標樣準、曲線穩(wěn)）

操作：設定量參數（外標法 - 峰面積 - 單點 / 多點校正），編組份表（名稱、保留時間、濃度），選標樣文件生成曲線，確認 R2＞0.99（理想＞0.999）。

要點：標樣濃度需準，覆蓋樣品濃度范圍；定期驗證曲線，偏差即重制。

6. 樣品分析（核心：觀異常、早處理）

操作：進樣后等色譜峰出完，可連續(xù)進樣。

要點：盯壓力（突高可能堵柱，突降 / 波動可能漏液 / 有氣泡），異常即暫停排查。

7. 數據查詢與再處理

操作：進再處理模塊，打開數據文件，點 “重新計算” 生成報告。

8. 關機流程（核心：徹底清洗、護儀器）

操作：

1、關檢測器。

2、按流動相類型沖洗系統(tǒng)。

（1）水相/緩沖鹽流動相：先10%甲醇水洗30分鐘，再用純甲醇洗20分鐘；

（2）純有機相流動相：直接用甲醇洗；

3、停泵關電源。

4、洗進樣閥。

要點：禁讓緩沖鹽留系統(tǒng)過夜，延長柱與泵壽命。

表 2.液相色譜儀核心操作流程表?

表3.液相色譜儀使用關鍵禁忌表

表4.不同流動相關機清洗方案對比表

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